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北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售四苯基硼鈉溶液〔STPB〕：1.用鎂屑、溴化苯及乙醚溶液和碘片先合成格氏試劑，其含量一般為3
9%-43%左右。然后，將格氏試劑與硼酸*酯反應(yīng)，水解，乙醚提取，過濾。濾液用提取，在提取液中加入食鹽，鹽析得到白色沉淀（四苯硼鈉粗品）。再用丙酮提取，濾除食鹽，濾液在室溫下減壓濃縮，結(jié)晶，用丙酮重結(jié)晶，在30-40℃干燥即得成品。
NaBF4 + 4PhMgBr → 2MgBr2 + 2MgF2 + NaBPh4
四苯硼化物含有四個苯基取代的硼陰離子，具親脂性，容易溶于有機(jī)溶劑中。
2.將金屬鎂、溴苯溶于無水乙醚制得苯基溴化鎂溶液。加入四氟硼鈉與乙醚形成溶液。將反應(yīng)混合物置于水浴上于真空下，沸騰。加活性炭脫色、過濾，加入氯化鈉，析出四苯硼鈉。
3.將鎂屑填入反應(yīng)管，然后用精制的無水乙醚浸沒，加碘作引發(fā)劑。緩慢加熱至乙醚回流，然后慢慢滴加溴代苯的乙醚溶液?？刂频渭铀俣?，以保持管內(nèi)液面沸騰，當(dāng)苯基溴代鎂生成后，即可邊滴加邊出料。鎂消耗一半時要及時補充。生成的苯基溴代鎂用無水乙醚稀釋后，攪拌下，慢慢加入硼酸*酯無水乙醚溶液，溫度控制在34℃左右，反應(yīng)結(jié)束后，靜置，分去上層乙醚，下層溶液在10℃以下，少量分次加到碳酸鈉水溶液中，加完后，繼續(xù)攪拌半小時，過程反應(yīng)式為： 靜置后分出乙醚層，再用乙醚萃取至pH值為8～9，萃取液合并，加入活性炭，加熱并攪拌，趁熱過濾，減壓蒸餾，依次蒸出乙醚、甲醇、水，冷卻、過濾。濾液重新加水加活性炭脫色，減壓蒸餾至餾出液澄清，冷卻，過濾脫色，濾液ph值不低于8。粗品四苯硼酸鈉配成溶液后加活性炭，攪拌4h，過濾脫色，濾液加熱濃縮至有少量鹽析出，維持溫度為90℃， 攪拌下加入pH=8～9的90℃的飽和食鹽水進(jìn)行鹽析，趁熱過濾，結(jié)晶于60℃烘干。所得四苯硼酸鈉分次少量加到5℃以下的丙酮中，用活性炭處理后，減壓回收丙酮至殘液混濁，再常溫減壓至干，過濾，用無水乙醚洗滌，干燥后，即為成品。 四苯基硼鈉溶液〔STPB〕[1] ?
